土壤交换性能的测定
CEC:阳离子交换量(LY/T1243-1999) -乙酸铵交换法
(石灰性土壤)称取过2mm筛的风干土样2克,于烧杯中,加入1M氯化铵50ml,盖上表面皿,电炉上低温煮沸至无氨味,用1M氯化铵洗入100ml离心管中,3000转3分钟离心,弃去清液。
(酸性、中性土壤)加入少量1M乙酸铵,用橡皮头搅拌均匀,加60ml1M乙酸铵,离心。(如不测交换性盐基,离心后清液弃去,如需测交换性盐基,每次离心的清液收到在250ml容量瓶中,如此用1M乙酸铵处理3-5次,起到最后浸出液中无钙离子为止,最后用1M乙酸铵定容,用于测交换性盐基。)
加入少量乙醇,搅拌,加60ml,离心,弃去乙醇溶液,如此反复3-4次,直到无铵离子。
加少量水,搅拌,洗入凯氏瓶中,蒸馏。将盛有25ml20g/L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶用缓冲管连接到冷凝管下端,打开螺丝夹,通入蒸气,馏出液约80ml后,用甲基红-溴甲酚绿指示剂检查蒸馏是否完全。将缓冲管边同锥形瓶内的吸收液一起取下,冲洗缓冲管,用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。
CEC(coml/kg)=C×(V-V0)×1000/(m1×K×10)
CEC:阳离子交换量(土壤农业化学分析方法-乙酸钠-乙酸铵交换法)
(盐碱土)称2克样品于250ml离心管中,加入50℃左右的50%乙醇溶液,搅拌,离心弃去清液。
(石灰性土壤)加30ml1M乙酸钠(PH=8.2),振荡5分钟,离心5分钟5000r/min,弃去上清液,再用适量乙酸钠洗涤三次,每次离心后弃去上清液。再用95%乙醇洗涤三次,每次离心后弃去上清液。再用1M乙酸铵(PH=7.0)洗涤三次,每次离心后上清液转入100ml容量瓶中,最后用乙酸铵定容,测Na离子含量,以计算阳离子交换量。
CEC(cmol/kg)=测值×100/2/230
交换性盐基总量(LY/T1244-1999,乙酸铵交换-中和滴定法)
吸取1M乙酸铵处理的土壤浸出液50ml于瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干,放入500℃ 马弗炉中燃烧15min,冷却后加0.1MHCL标准溶液10ml使残余物溶解,低温加热5分钟,冷却后加1滴甲基红指示剂,用0.05MNaOH标准溶液滴定至变为黄色,记录滴定体积读数。
交换性盐基总量(cmol/kg)=(C1×V1-C2×V2)×ts×1000/m/10
其中:C1-盐酸浓度 V1-盐酸体积 C2-NaOH浓度 V2-NaOH滴定体积 Ts-溶液分取倍数 m-样重
交换性钙镁(LY/T1245-1999,乙酸铵交换法)
交换性钾钠(LY/T1246-1999,乙酸铵交换法)
吸取乙酸铵处理的土壤浸出液(LY/T1243-1999中),用电感耦合等离子体发射光谱直接测定K+,Na+,Ca2+,Mg2+离子含量,并计算。
EK(cmol/kg)=测值×100/2/391
ENa(cmol/kg)=测值×100/2/230
ECa(cmol/kg)=测值×100/2/200.4
EMg(cmol/kg)=测值×100/2/121.6
盐基饱和度(LY/T1247-1999):
盐基饱和度(%)=交换性盐基总量/阳离子交换量×100
碱化土壤交换性Na:乙酸铵-氢氧化铵交换法(土壤农业化学分析方法)
称取过2mm筛风干土2克于烧杯中,加入50℃左右的50%乙醇溶液,搅拌,离心弃去清液。再用乙二醇-乙醇溶液洗至无钠,弃去滤液。
PH9.0的乙酸铵-氢氧化铵淋洗,滤液于100ml容量瓶中, 定容,测Na+
石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定(NY/T1615-2008):
称取过2mm筛的风干土样5g于250ml三角瓶中,加50ml70%乙醇,150-180r/min振荡30min,静置过夜。过滤,30ml乙醇淋洗,重复数次至无Cl-,SO42-反应为止。取出滤纸及土壤于250ml三角瓶中,加100ml交换液(0.1MNH4CL-70%乙醇,PH8.5), 150-180r/min振荡30min,过滤到250ml容量瓶中,用交换液淋洗数次,直到定容刻度,摇匀待测。同时做空白试验。
E(cmol/kg)=C×V×ts/m/10/(20.04,12.16,39.1,22.99)
交换性盐基总量=ENa+Emg+EK+Eca
土壤CEC的分析:
A:乙酸铵交换法(NY/T295-1995)
称取过1ml筛风干土2克于100ml离心管中,加少量1M乙酸铵,橡皮头搅拌,加1M乙酸铵60ml,充分搅拌,洗橡皮头,离心。(如不测交换性盐基,离心后清液弃去。如需测交换性盐基,每次离心的清液收到在250ml容量瓶中,如此用1M乙酸铵处理3-5次,起到最后浸出液中无钙离子为止,最后用1M乙酸铵定容,用于测交换性盐基。)
加入少量95%乙醇搅拌,再加60ml充分搅拌,离心,弃去清液。如此反复3-4次,直到无铵离子。
加少量水,搅拌,洗入凯氏瓶中,蒸馏。将盛有25ml20g/L硼酸指示剂吸收液的锥形瓶用缓冲管连接到冷凝管下端,打开螺丝夹,通入蒸气,馏出液约80ml后,用甲基红-溴甲酚绿指示剂检查蒸馏是否完全。将缓冲管边同锥形瓶内的吸收液一起取下,冲洗缓冲管,用盐酸标准溶液滴定。同时做空白试验。
CEC(coml/kg)=C×(V-V0)×1000/(m1×K×10)
B:NH4CL-NH4OAc交换法(适用于CaCO3较少的土壤)
称取过2mm筛的风干土样2克,于烧杯中,加入1M氯化铵50ml,盖上表面皿,电炉上低温煮沸至无氨味,用1M氯化铵洗入100ml离心管中,3000转3分钟离心,弃去清液。以下同A操作。
C:Ca(OAc)2交换法(适用于石灰性土壤)(NY/T1121.5-2006)
称取过1mm筛风干土样5克于100ml离心管中,以5-10ml0.05MHCL浸润,滴加0.25MHCL,破坏碳酸盐和溶解石膏,同时用玻璃棒不断搅拌,直到不再强烈地发生CO2气泡为止,加足量0.05MHCL浸泡过夜。3000转离心5分钟,弃去清液。加少量0.05MHCL60ml,搅拌,离心,去清液,如此反复直到溶液中无Ca2+为止,此时H+饱和。
用40%乙醇清洗3-4次,洗去剩余HCL,离心,弃清液。(最后离心液PH应为5.4)
向离心管中加入0.5M Ca(OAc)2溶液50ml,搅拌,离心,清液倒入250ml容量瓶中。如此反复4次,可将土样所吸附的H+全部提取到溶液中,定容。
吸取浸出液100ml于三角瓶中,加酚酞指示剂3-5滴,以0.02M NaOH标准溶液滴定至溶液显红色。同时做空白试验。
CEC=(V-V0)×C×ts×100/m
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