植物CNP及金属元素分析方法
植物有机碳:外加热-重铬酸钾滴定法
称取0.02克左右磨细的样品于三角瓶中,加5ml0.8MK2Cr2O7溶液,加5ml浓H2SO4,加上小漏斗,于电热板上(300℃ )加热至微沸5分钟,取下冷却,冲洗小漏斗,加水约至50ml,加3-4滴邻菲啰啉指示剂,用0.2MFeSO4滴定,颜色由黄变绿再变至棕红色为止,同时做空白实验。
有机碳(%)=(V空白-V滴定)×CFeSO4×0.003×1.1×100/样重
植物全氮:LY/T1269-1999森林植物与枯枝落叶层全氮的测定 连续流动分析仪(SAN++)
准确称取磨细的样品0.3000克于三角瓶中,加1.8克催化剂(硒粉:硫酸铜:硫酸钾=1:10:100),加4ml浓硫酸,于电热板上消煮至溶液清亮即可,取下冷却后转入100ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀待测。待测液用连续流动化学分析仪(SKALAR SAN++)测定
全N(mg/kg)=测值×100/样重
植物金属元素:LY/T1270-1999电感耦合等离子体发射光谱(ICPS-7500)ICP-AES法
称取风干磨碎的样品0.5克于三角瓶中,加5ml浓HNO3,2mlHCLO4,于电热板上消煮至溶液变成透明,有少量白烟。取下冷却,加2.5ml10%HNO3,转入50ml容量瓶中,用去离子水定容,摇匀待测,同时做空白实验。待测液用电感耦合等离子体发射光谱(ICPS-7500) 或电感耦合等离子体质谱(NeXion350D)测定。
结果值(mg/kg)= (测值-空白)×50/样重
植物全磷:LY/T1270-1999连续流动分析仪(SAN++)
准确称取粉碎的植物样品0.3000克于三角瓶中,加5mlHNO3,2mlHCLO4,于电热板上消煮至透明,取下冷却,转入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀待测。待测液用连续流动化学分析仪(SKALAR SAN++)测定。
全磷(mg/kg)=测值×100/样重
植物CL-:
LY/T1272-1999:氧化钙干灰化-硝酸银滴定法
称过2mm筛的风干样品0.5克于坩埚中,65度烘干,加入0.2克氧化钙混匀,滴加几滴水以湿润样品,于105度烘干。然后在电炉上加热冒烟,于马弗炉中400度加热30分钟,在525度加热1.5小时,同时做空白实验。
灰化后,取出样品用蒸馏水洗入100ml容量瓶中,直到无氯离子为止,定容。取20ml滤液,加1滴对硝基酚指示剂,用0.5MH2SO4调至无色,在用10g/LNaOH调到淡黄色,加5滴50g/L铬酸钾溶液,用0.01MAgNO3滴定,先产生AgCL白色沉淀,在产生砖红色铬酸银沉淀,当砖红色不再消失时为终点。
CL-(mg/kg)= (V滴定-V空白)×C AgNO3×35.5×1000×100/20/样重
文献:称取风干磨碎样品2.00克于坩埚中,电热板上灰化,滴加浓HNO3至残渣全部溶解,用蒸馏水洗入100ml容量瓶中,加2ml1MNaOH溶液中和酸度, 用水定溶,留作待测用。吸取20mL 的待测液, 加1mL50g·L- 1 K2CrO4 溶液作指示剂, 用标准0. 05M AgNO3 溶液滴定, 终点呈橙色, 同时作空白实验。
CL-(mg/kg)= (V滴定-V空白)×0.05×35.5×1000×100/20/样重
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